ניתוח תרמי סימולטני (STA) – תרמוגרבימטריה וסריקה קלורימטרית דיפרנציאלית

ניתוח תרמי סימולטני (Simultaneous Thermal Analysis – STA) הוא שיטה אנליטית מתקדמת המשלבת שתי טכניקות מדידה מרכזיות באותו מכשיר ועל אותה דגימה:

• תרמוגרבימטריה (TGA) – למדידת שינויי מסה

• קלורימטריה דיפרנציאלית סורקת (DSC) – למדידת זרימת חום

השילוב בין שתי השיטות מאפשר לקבל מידע מקיף על התנהגות החומר תחת שינויי טמפרטורה, תוך ביצוע מדידה אחת בלבד.

מהו ניתוח תרמי סימולטני (STA)?

ניתוח תרמי סימולטני מתייחס להפעלה בו-זמנית של TGA ו-DSC על אותה דגימה, באותם תנאי ניסוי.

המשמעות היא שבמהלך החימום או הקירור של הדגימה, המכשיר מודד במקביל:

• שינויי משקל של החומר

• ספיגת או פליטת חום

כך ניתן לקבל תמונה מלאה של התהליכים הפיזיקליים והכימיים המתרחשים בחומר בזמן אמת.

עקרון הפעולה

תהליך המדידה בניתוח תרמי סימולטני מתבצע בשלבים הבאים:

1. הכנת הדגימה
   כמות קטנה של חומר מוכנסת לכלי מדידה (קרוסיבל).

2. חימום או קירור מבוקר
   הדגימה נחשפת לתוכנית טמפרטורה מוגדרת מראש.

3. מדידה סימולטנית
   המכשיר מתעד:

   • שינויי מסה (TGA)

   • זרימת חום (DSC)

באופן זה מתקבלים נתונים על התנהגות החומר תחת תנאים תרמיים משתנים.

תרמוגרבימטריה (TGA)

שיטה זו מודדת את שינוי המשקל של הדגימה כפונקציה של הטמפרטורה או הזמן.

המידע המתקבל כולל:

• טמפרטורות פירוק

• תכולת לחות

• יציבות תרמית

• שינויים בהרכב החומר

TGA מאפשר להבין כיצד חומר מתפרק או משתנה בתנאי חימום.

קלורימטריה דיפרנציאלית סורקת (DSC)

שיטה זו מודדת את כמות החום הנדרשת לשינוי הטמפרטורה של הדגימה בהשוואה לדגימת ייחוס.

באמצעות DSC ניתן לזהות:

• מעברי פאזה (היתוך, התגבשות)

• קיבול חום

• תגובות אנדותרמיות ואקסותרמיות

• שינויי מבנה

השיטה מספקת מידע תרמודינמי מדויק על החומר.

יתרונות השימוש ב-STA

השילוב בין TGA ו-DSC מעניק מספר יתרונות משמעותיים:

1. נתונים מקיפים יותר

המדידה הכפולה מאפשרת להבין גם את שינויי המסה וגם את התהליכים האנרגטיים.

2. תנאי ניסוי זהים

שתי המדידות מתבצעות באותם תנאים, מה שמבטיח תוצאות מדויקות ואמינות.

3. חיסכון בזמן ובחומר

אין צורך לבצע שתי בדיקות נפרדות.

4. ניתוח מתקדם של תהליכים מורכבים

ניתן לקשר בין שינויי מסה לתהליכים תרמיים בצורה ישירה.

טווחי טמפרטורה וגמישות מערכת

מערכות ניתוח תרמי סימולטני מודרניות מציעות גמישות גבוהה:

• טווח טמפרטורות רחב מאוד: כ־150°C- עד 2400°C

• אפשרות להחלפת תנורים וחיישנים

• התאמה למגוון יישומים

העיצוב המודולרי מאפשר התאמה לצרכים מחקריים ותעשייתיים שונים.

ניתוח גזים נפלטים (Evolved Gas Analysis)

ניתן לשלב את מערכת ה-STA  של linseis  עם מערכות אנליזה נוספות כגון:

• ספקטרומטר מסות (MS)

• FT-IR

• GC-MS

כך ניתן לזהות גזים הנפלטים במהלך החימום ולהבין את מנגנוני הפירוק.

אביזרים ואפשרויות הרחבה

מערכות STA כוללות מגוון אביזרים להרחבת יכולות המדידה:

• מחוללי לחות ואדי מים

• מערכות דיגום אוטומטיות

• חיישנים שונים לטווחי טמפרטורה שונים

אביזרים אלו מאפשרים התאמה מלאה לסוגי דגימות שונים.

תחומי יישום

STA משמש במגוון רחב של תחומים:

מחקר ופיתוח

ניתוח חומרים חדשים והבנת תכונותיהם התרמיות.

בקרת איכות

בדיקת יציבות והרכב מוצרים.

תעשיית הפולימרים

ניתוח התכה, התגבשות ופירוק.

תעשיית התרופות

בדיקת יציבות תרמית ומעברי פאזה.

מזון וחומרים אורגניים

בדיקת תכולת מים ושינויים תרמיים.

השיטה מהווה כלי מרכזי עבור מדענים ומהנדסים.

מידע המתקבל מ-STA

באמצעות ניתוח תרמי סימולטני ניתן לקבל:

• יציבות תרמית של חומר

• תכולת לחות או ממסים

• נקודות היתוך והתגבשות

• תגובות כימיות

• קיבול חום

• הרכב החומר

השילוב בין נתוני מסה וחום מספק תמונה מלאה של התנהגות החומר.

סיכום

ניתוח תרמי סימולטני (STA) הוא כלי מתקדם המשלב מדידת שינויי מסה וזרימת חום במקביל, ומאפשר ניתוח מעמיק של תכונות תרמיות והרכב חומרים.

השיטה מספקת יתרון ברור על פני מדידות נפרדות, בזכות דיוק גבוה, חיסכון בזמן, ויכולת לקבל מידע רחב יותר מכל ניסוי בודד.

STA של linseis הפך לכלי חיוני במעבדות מחקר, פיתוח ובקרת איכות, במיוחד בתחומים בהם נדרש להבין את תגובת החומר לשינויי טמפרטורה בצורה מדויקת.