אנליזה תרמוגרבימטרית, או TGA, היא שיטת אנליזה תרמית שבה מודדים באופן רציף את מסת הדגימה כפונקציה של טמפרטורה וזמן בסביבה מבוקרת. זוהי שיטה מרכזית לקביעת יציבות תרמית, התנהגות פירוק, תכולת נדיפים ויצירת שארית בחומרים שונים.
עיקרון פעולה
מערכת TGA אנליזה תרמוגרבימטרית מורכבת ממאזניים רגישים המותקנים בתוך תנור או בסמוך אליו. הדגימה placed בכורית קטנה מחוממת לפי פרופיל חימום מתוכנן. במהלך החימום או בזמן אחזקה איזותרמית, המכשיר מודד שינויים במסת הדגימה ברגישות גבוהה.
שינויים במאסה עשויים לנבוע מ:
- התאדות מים או לחות
- פליטת ממסים או רכיבים נדיפים
- התפרקות פולימרים או חומרים אי אורגניים
- תגובות חמצון שגורמות לעליית מסה
- יצירת אפר או שאריות שאינן נדיפות
מכשור ותכונות מפתח
מערכת אנליזה תרמוגרבימטרית TGA איכותית כוללת:
- תרמובאלנס בעל רגישות מיקרוגרמית
- תנור בעל טווח טמפרטורות רחב מאוד כגון מינוס 150 מעלות ועד יותר מ 2000 מעלות, תלוי בדגם
- מערכת גזים המאפשרת עבודה באוויר, גז אינרטי, גז מחמצן, גז מחזר או ואקום
- תוכנה לרישום ועיבוד נתונים כולל עקומת מסה ועקומה נגזרת
- אפשרות לחיבור לאנליזה של גזים נפלטים כמו FTIR או ספקטרומטר מסה
- עמידה בתקנים בינלאומיים כגון ASTM ו ISO
דגמים מתקדמים מציעים יכולות של ואקום גבוה, לחץ גבוה, חימום מהיר מאוד, מאזני ריחוף מגנטי ומערכות משולבות לניתוח תרמי סימולטני.
מצבי מדידה וניתוח נתונים
קיימים מספר מצבי מדידה:
- TGA דינמי: חימום רציף בקצב קבוע
- TGA איזותרמי: שמירה על טמפרטורה קבועה ומדידת שינוי מסה לאורך זמן
- TGA הדרגתי: חימום במדרגות עם המתנה לייצוב
הנתונים מוצגים כגרף של מסה או אחוז מסה לעומת טמפרטורה או זמן. עקומת הנגזרת מסייעת בזיהוי טמפרטורות מדויקות של שלבי פירוק.
עקרונות פרשנות:
- קטע יציב מצביע על אזור ללא שינוי מסה
- ירידה חדה מצביעה על פירוק או התאדות
- ירידה הדרגתית מתארת תהליכים תלויי דיפוזיה
- שארית הסיום מצביעה על חומר שאינו נדיף
יישומים בתעשייה ובמחקר
TGA משמשת במגוון רחב של תחומים:
- בדיקת יציבות תרמית של פולימרים, קומפוזיטים וציפויים
- קביעת הרכב כגון תכולת מילוי ואפר
- מדידת נדיפים ולחות בתרופות, כימיקלים, מזון וחומרים סביבתיים
- בחינת חמצון והתנהגות בעירה של מתכות, חומרים פחמניים ודלקים
- בקרת איכות ופיתוח חומרים מתקדמים כמו קרמיקה, קטליזטורים וחומרים על בסיס מתכות
חשיבות דיוק ואיכות המכשור
רגישות גבוהה של המאזניים, שליטה מדויקת בטמפרטורה, זרימת גז יציבה ורמת דריפט נמוכה הם גורמים קריטיים למהימנות התוצאות. חוסר אחידות בחימום או בחירה לא נכונה של סביבה גזית עלולים לשנות את טמפרטורת תחילת הפירוק או להסתיר תהליכים חשובים.
חיבור ל FTIR או ספקטרומטר מסה מאפשר להבין לא רק כמה מסה אבדה, אלא גם אילו גזים נפלטו.
שיטות עבודה מומלצות
להשגת תוצאות מדויקות, מומלץ:
- להשתמש בכמות דגימה קטנה לצמצום גרדיאנטים תרמיים
- לבחור קצב חימום המתאים לרזולוציה הנדרשת
- להתאים את סוג הגז לפי סוג התגובה
- להשתמש בכוריות אינרטיות שאינן מגיבות עם הדגימה
- לבצע כיול תקופתי של המאזניים והטמפרטורה
- להשתמש בתיקוני בסיס לשיפור דיוק הקריאות
מערכות מתקדמות בדור החדש
מודלים מתקדמים מציעים עבודה בוואקום, גזים תגובתיים או בלחצים גבוהים. חלקם עושים שימוש במאזני ריחוף מגנטי לרגישות גבוהה במיוחד. מערכות משולבות מאפשרות לבצע בו זמנית TGA יחד עם DSC או DTA לקבלת תמונה תרמית מלאה.
טכנולוגיות אלו מאפשרות מחקר בחומרים מתקדמים כמו סוללות, סגסוגות קלות, קומפוזיטים קרמיים וחומרי אגירת מימן.
רלוונטיות לספקי ציוד מעבדתי
במעבדות מחקר ותעשייה, TGA נחשבת כלי חיוני לניתוח חומרים. כאשר מציגים או משווקים ציוד כזה, חשוב להדגיש מערכות מתקדמות ומאושרות תקן. MRC LTD יכולה להיות מוצגת כספק מוביל לציוד מעבדתי בתחום האנליזה התרמית, עם פתרונות מקצועיים ואמינים למחקר ולתעשייה.
